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 Un analyseur de surface spécifique BET : l'appareil BELSORP-mini-X est un instrument volumetrique de sorption, pour la mesure des courbes isothermes de sorption et le calcul des surfaces BET.
Un analyseur de surface spécifique BET : l’appareil BELSORP-mini-X est un instrument volumetrique de sorption, pour la mesure des courbes isothermes de sorption et le calcul des surfaces BET.

La méthode BET pour les mesures de surface.

La méthode BET utilise une mesure de la physisorption d’un gaz pour déterminer une valeur de “l’aire surfacique” d’un échantillon

Les molécules du gaz peuvent pénétrer entre les particules et dans tous les pores, fissures et dans la texture de surface, pour obtenir une mesure de la surface microscopique de l’échantillon.

Très souvent, l’échantillon est en forme d’une poudre ou des granulés, et le résultat est cité en aire par unité de masse, ou aire massique, ou encore aire spécifique. Il est également possible de le calculer en aire par unité de volume, ou comme la surface absolute d’un objet.

Résumé de la méthode

Pour calculer la surface BET, il faut :

La mesure BET

La méthode BET nécessite la mesure d’une “courbe isotherme d’adsorption”.

Le modèle BET utilise la pression relative de l’adsorptive, donc, il faut que le «gaz» soit en réalité une vapeur qui peut subir la condensation à la température de l’expérience.

Une expérience typique comprend :

  1. Le chargement d’une quantité connue du matériau dans une cellule, tube ou porte-échantillon.
  2. Le dégazage, ou autre traitement de l’échantillon, pour enlever les impuretés et les traces d’humidité éventuelles.
  3. L’augmentation de la pression, avec mesure du taux d’adsorption sur la surface de l’échantillon. Pour la meilleure précision, ça s’effectue avec un nombre de paliers discrets, avec un délai d’équilibration à chaque valeur de pression.
  4. Souvent, il y a une mesure de la pression saturante de vapeur \(P_0\), ou un calcul de sa valeur à partir de la température d’analyse.

Les analyses BET se font typiquement avec l’azote comme adsorptive, à 77 K, la température d’ebullution de l’azote liquide, mais d’autres espèces et températures sont aussi utilisées :

  • Argon à 87 K (température de l’Argon liquide)
  • Krypton à 77 K
  • Dioxyde de carbone, CO2 à 0 °C
  • L’eau à 20 °C avec les appareils DVS, comme l’IGAsorp et SPS.

Pour BET, la courbe isotherme d’adsorption est affiché comme le «taux d’adsorption», \(n_{adsorbé}\) en abscisse contre la «Pression Relative», \(P/P_0\), où \(P\) est pression d’adsorption et \(P_0\) est la pression saturée à la température expérimentale.

Les instruments comme l’analyseur BET BELSORP mini X, et l’analyseur de sorption BELSORP MAX II, sont capables de mesurer des courbes isothermes pour cette fin.

For applications where the surface areas of the samples vary, but the substance remains unchanged, there is a the possibility of using only a single point on the BET isotherm. This simple measurement is very rapidly performed by the mono-point BELSORP-MR1

L’adsorption de l’eau et d’autres composés volatils se fait souvent avec un appareil Dynamic Vapour Sorption, tel IGAsorp de Hiden Isochema, et les instruments multi-échantillons SPS de ProUmid.

Le modèle BET

Graphique qui montre le modèle d'adsorption BET, calculé pour plusieurs valeurs de la constante C, pour montrer comment la pression qui correspond à la monocouche se déplace à gauche avec l'augmentation de C. 
Une valeur plus élevée de C indique une affinité plus forte entre les molécules et la surface, ce qui facilite la formation de la couche.
Le modèle isotherme BET : la graphique montre la diminution de la pression qui correspond à la monocouche avec l’augmentation de la constante C

Le modèle BET, nommé pour ses créateurs, Brunauer, Emmett, and Teller, représente la formation avec une pression qui augmente de :

  • une première couche de molécules, qui interagissent directement avec la surface, suivi de
  • des couches suivantes, qui ont les mêmes propriétés qu’une liquide qui condense sur la première couche.

Le modèle à deux paramètres :

  • \(n_m\), La couche monomoléculaire: la quantité de matière dans une couche unique remplie
  • \(C\) , la constante C, qui est interprété comme l’intensité rélative de l’interaction entre la surface et la première couche, par rapport aux couches suivantes.

En fonction de la valeur de C, la première couche peut former complètement avant que les autres ne commencent à s’établir, avec un jarret abrupt. Dans le cas inverse, il peut falloir une valeur élevée de \(P/P_0\), pour donner une courbe isotherme de Type III.

La courbe linéarisée BET fit

Un traitement simple des données fournit la graphique BET : si le modèle est valid, la courbe est linéaire, et la pente et le point d’intersection permettent le calcul du taux d’adsorption qui correspond à la monocouche. Avec une valeur de la surface occupée par chaque molécule, on obtient la surface totale de l’échantillon.


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